气质色谱-3
【资料图】
本章主要目的之一是使分析人员很好理解气相色谐仪的·能力和如何实现操作最佳化以解决特定的课题。另一方面,针对MS操作,将深入地涉及离子源压力及它对重现性影响质谱、灵敏度、分辨率之间的内在关系以及与GC样品馏出时间有关的MS扫描时间;快速响应的放大记录系统,数据采集技术;GC-MS操作方式;扫描方式;总离子,多离子、特殊离了检测方式等等。
琼克从构成上区分了不同的操作流程:串联、并联、双路和双路-并联。图表示这些操作方式的组成方块图,其中串联操作(见图)是最不通用的方式,因为它不具备获得GC馏出峰的质量色谱图的装置。在这一配置中,色谱柱馏出物先经过-一个非破坏的GC检测器,然后再输入质谱计〈不经分流器),这时MS扫描可以是(1)当GC检测器(通常为热导检测器)检测到一个峰时起动,(2)由GC的长图记录仪自动触发起动,(3)由手动代用机构起动。
图 b所示的情况中,质谐计同时提供GC记录(指质量色谱图)和质谱图,用以鉴别来自色谱柱的每个分离峰。在此操作方式时,通常从监测一部分MS总离子流(间断地或连续地)或者从监测预选的、由特定待测组分引起的m/e离子流来获得GC峰的记录。
图所示的装置是最好的,因为它包括了为连续监测全部系统操作所需要的多用性。破坏性GC检测器具有的高灵敏度许可GC馏出物经分流后再流入(分流比为100:1),这样同时由两种分析方法来达到接近10-1°克的检测极限。通过双监测器记录,便于减少因中间m置、连接管或MS抽真空系统引起的对Gt柱性能的损害。在图的各种方式中,中间装置(如果使用的话)都是与通向MS离子源的连接管相串联的。
【1】张祥民. 现代色谱分析[M]. 复旦大学出版社, 2004.
【2】傅若农, 顾峻岭. 近代色谱分析[M]. 国防工业出版社, 1998.
【3】刘克玲. 实用仪器分析[J]. 国外科技新书评介, 2014(8):1.
【4】李发美. 医药高效液相色谱技术[M]. 人民卫生出版社, 2000.
【5】严拯宇. 中药薄层色谱分析技术与应用[J]. 中国医药科技出版社, 2009.
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